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Fallstudie:
IR-Spektroskopie zur Erkennung von Arzneimittelfälschungen

Vom raschen Aufspüren schädlicher Substanzen in gefälschten Medikamenten hängt vieles ab.

SCHNELLE UND EFFEKTIVE
ERKENNUNG ILLEGALER ARZNEIMITTEL

Drogenabhängigkeit und Arzneimittelfälschungen reißen nicht ab. Überdosierungen durch illegale Arzneimittel sind leider schwer zu erkennen, bis es zu spät ist. Die Spektroskopie-Technologie, die diamantgedrehte Spiegel, Strahlteiler und andere optische Komponenten verwendet, ist besonders hilfreich für die Erkennung schädlicher chemischer Substanzen, die in gefälschten Opioiden und anderen Arzneimitteln enthalten sein können.  

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WAS IST SPEKTROSKOPIE?

Spektroskopie ist die Untersuchung der Wechselwirkung zwischen Materie und elektromagnetischer Strahlung. In manchen Anwendungen der Spektroskopie werden Lichtemission und -absorption von Strahlung genutzt, um bestimmte molekulare Verbindungen in Proben nachzuweisen.

Es gibt verschiedene Arten der Spektroskopie, darunter die Raman-Spektroskopie, die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) und die Infrarot- (IR)-Absorption. Die Raman-Spektroskopie basiert auf der Streuung von Licht aus dem Rotations- oder Schwingungsübergang von Molekülen in einer Probe.

Der Raman-Effekt tritt bei so wenigen Photonen auf, dass akzeptable Spektren nur mit langen Belichtungen oder mit sehr intensiven Lichtquellen wie Lasern erzeugt werden.1 Die emittierten Wellenlängen sind bis auf einen sehr kleinen Anteil identisch mit dem einfallenden Licht. Dieser geringe Anteil der Strahlung wird von einer Linse gesammelt und durch einen Kollimator und dann einen Eintrittsspalt geleitet, der das einfallende polychromatische Licht begrenzt. Ein Spiegel kollimiert dann das Licht auf ein Gitter oder ein anderes Dispersionselement. Das Gitter kann auch helfen, die Laserwellenlänge herauszufiltern. Ein weiterer Spiegel fokussiert den ausgewählten Wellenlängenbereich auf den Detektor (Abbildung 1).  

Abbildung 1: Eine breitbandige Laserquelle beleuchtet die Probe. Anordnungen von Spiegeln und Gittern in einem Handspektrometer ermöglichen die Identifizierung unbekannter Substanzen
Abbildung 1: Eine breitbandige Laserquelle beleuchtet die Probe. Anordnungen von Spiegeln und Gittern in einem Handspektrometer ermöglichen die Identifizierung unbekannter Substanzen.

RAMAN-SPEKTROMETER: DER TRAGBARE DROGENANALYSATOR

Die Forensik nutzt spektroskopische Techniken, um bestimmte chemische Verbindungen zu lokalisieren, die häufig in gefälschten Arzneimitteln vorkommen, die illegal verkauft werden. Raman-Geräte sind aufgrund ihrer Schnelligkeit, Kosteneffizienz und zerstörungsfreien Analyse vorteilhaft für den Einsatz vor Ort.2 Handheld-Versionen können unterwegs mitgenommen und zur schnellen Identifizierung gängiger Isomere verwendet werden (Abbildung 2). Isomere sind Moleküle mit der gleichen Summenformel, aber unterschiedlichen räumlichen Anordnungen der Atome.3 Bei illegalen Arznemitteln werden Isomere auch als Analoga von Substanzen bezeichnet, da sie zur Imitation einer bestimmten Substanz verwendet werden. Diese Analoga sind oft nicht nachweisbar, bis sie von Spektrometern erkannt werden. Bestimmte Isomere, wie z. B. Fentanyl, Carfentanil und Butyrfentanyl, kommen in illegalen Betäubungsmitteln vor und können halb so stark bis 10.000-mal so stark wie ihre nicht-analogen Entsprechungen sein.2

Obwohl Raman-Spektrometer schnell und effektiv für Vor-Ort-Tests sind, können sie nicht jede Verbindung erfassen, und die Proben sollten für weitere Tests mit einem FTIR-Spektrometer in ein Labor gebracht werden.  

Abbildung 2: Ein Handspektrometer wird üblicherweise von Forensikern mit ins Feld genommen.
Abbildung 2: Ein Handspektrometer wird üblicherweise von Forensikern mit ins Feld genommen.

FTIR-SPEKTROMETER: PRÄZISE BESTIMMUNGEN IM LABOR

FTIR ist eine Unterkategorie der Spektroskopie, die in verschiedenen Life-Science-Anwendungen eingesetzt wird. Der Name leitet sich von dem Mathematiker und Physiker Jean Baptiste Joseph Fourier ab, der die Methode entwickelte, eine Funktion in eine alternative Form zu transformieren, die aus Kosinus- und Sinusfunktionen unterschiedlicher Frequenzen besteht. Sie wird häufig in der FTIR-Analyse verwendet.

FTIR-Spektrometer werden eingesetzt, um chemische Verbindungen in Substanzen zu unterscheiden. Die Hauptkomponenten dieser Geräte sind eine Quelle, ein Interferometer, eine Probenkammer, ein Detektor, ein Verstärker, ein A/D-Wandler und ein Computer.4 Der Aufbau der Komponenten ist in Abbildung 3 unten zu sehen.

Abbildung 3: Schematische Darstellung des FTIR-Spektrometers in einer Michelson-Interferometer-Konfiguration.
Abbildung 3: Schematische Darstellung des FTIR-Spektrometers in einer Michelson-Interferometer-Konfiguration.

Das verwendete Interferometer ist typischerweise eine Michelson-Interferometer-Konfiguration, die aus einer breitbandigen Lichtquelle, zwei Spiegeln und einem Strahlteiler besteht. Es teilt einen anfänglichen Lichtstrahl in zwei Hälften, sendet einen Strahl zu einem festen Spiegel, sendet den anderen zu einem beweglichen Spiegel und rekombiniert sie dann. Der rekombinierte Strahl geht durch die Arzneimittelprobe zu einem Detektor. Durch die Einstellung der Position des beweglichen Spiegels können einzelne Wellenlängen periodisch durchgelassen oder wegen destruktiver Interferenz aufgrund der optischen Wegdifferenz der beiden Strahlen geblockt werden.4 Dadurch kann das Spektrometer das Spektrum der Quelle verändern, um zu sehen, welche Wellenlängen von der Probe absorbiert werden. Eine Fourier-Transformation verwendet die aufgezeichnete Transmission für jede Spiegelposition, um die Absorption pro Wellenlänge zu bestimmen, was die chemische Zusammensetzung der Probe identifiziert.

Im Labor können Wissenschaftler die präzise Strahlteilungstechnologie von FTIR-Spektrometern nutzen, um zwischen bestimmten Isomeren und deuterierten Analoga von Medikamenten zu unterscheiden. Das Spektrometer gibt die im Hintergrund detektierten Wellenlängen in einem Interferogramm aus und nimmt dann ein Einstrahlspektrum der Probe auf. Dieses enthält sowohl Absorptionsbanden von der Probe als auch vom Hintergrund. Diese beiden Graphen werden analysiert und schließlich zu einem Graphen als Verhältnis eines Einstrahl-Probenspektrums und eines Hintergrundspektrums zusammengefügt, um das vollständige Probenspektrum darzustellen (Abbildung 4).4

Abbildung 4: Ein IR-Hintergrundspektrum der Probe, das dann in ein vollständiges Einstrahlspektrum der Probe umgerechnet wird.
Abbildung 4: Ein IR-Hintergrundspektrum der Probe, das dann in ein vollständiges Einstrahlspektrum der Probe umgerechnet wird.4

FTIR-Spektrometer können nicht nur schädliche Arzneimittelverbindungen aufspüren, sondern spielen auch eine entscheidende Rolle in der pharmazeutischen Industrie. Pharmazeutische Unternehmen müssen während der gesamten Produktentwicklung und -herstellung strenge Tests und Richtlinien für die Produktion befolgen.5  

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Referenzen

1. Ball, D. W. (2006). Field guide to spectroscopy. Bellingham, WA: SPIE Press.

2. Seefeldt, Jordan. "Drug Identification Using Raman Spectroscopy." Advancing Materials, 10 Sept. 2019, www.thermofisher.com/blog/materials/drug-identification-using-raman-spectroscopy/.

3. Circuit, Public Defender 9th. "Review: Analysis of Isomeric Opioids in Urine Using LC-TIMS-TOF MS." Florida Forensic Science, Public Defender 9th Circuit Http://Floridaforensicscience.com/Wp-Content/Uploads/2016/12/Forensic-logo1-1030x153.Png, 17 July 2018, www.floridaforensicscience.com/review-analysis-isomeric-opioids-urine-using-lc-tims-tof-ms/.

4. Libretexts. "How an FTIR Spectrometer Operates." Chemistry LibreTexts, Libretexts, 14 July 2020, chem.libretexts.org/Bookshelves/Physical_and_Theoretical_Chemistry_Textbook_Maps/Supplemental_Modules_(Physical_and_Theoretical_Chemistry)/Spectroscopy/Vibrational_Spectroscopy/Infrared_Spectroscopy/How_an_FTIR_Spectrometer_Operates.

5. "FTIR Applications." Thermo Fisher Scientific - US, www.thermofisher.com/us/en/home/industrial/spectroscopy-elemental-isotope-analysis/spectroscopy-elemental-isotope-analysis-learning-center/molecular-spectroscopy-information/ftir-information/ftir-applications.html.

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Edmund Optics provides a variety of optical components for FTIR spectrometer systems including diamond turned off-axis parabolic mirrors and beamsplitters. Our diamond turning facility is led by experts with 10+ years of experience diamond turning a wide variety of materials including metals, crystalline materials, and plastics. Edmund Optics also manufactures high-precision beamsplitters for both prototyping and volume production. FTIR spectrometers, along with countless other optics-enabled technologies, are helping create a safer and healthier future.

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